人为因素对白酒定量分析准确度的影响

2007-11-21 7:31:50 《华夏酒报》 高亚利 评论(0人参与)
     气相色谱分析法是一种快速、准确的定量方法,要想得到准确的定量结果,就必须知道影响色谱分析准确度的各种因素。目前,现代化色谱仪的结构更合理和先进,以及计算机的广泛应用等,导致各种系统误差的因素得以减少。然而,还有一种在酒厂中最易被忽视的影响准确度的因素,即人为因素。
     1.酒样的稳定性
     酒的微量成分十分复杂,且易挥发,不好保存。取样后若不及时分析,在短时间内低沸点易挥发物均会变化,对定量造成误差,使其结果失真。
     2.进样影响
     气相色谱常用的进样方法有手动进样和自动进样。目前酒厂还是采用手动进样的为多。在用微量注射器手动进样时,进样技术对分析结果有影响。
     (1)将微量注射器用样品溶液充分冲洗数次,慢慢抽取微升样品溶液,可以看到针管内溶液中有小气泡,把微量注射器针尖朝上,慢慢推动活塞使小气泡随样品溶液排出,再推至所需进样体积处。
     (2)注射速度要迅速。注射速度慢会使样品的汽化过程变长,导致样品进入色谱柱文章来源华夏酒报的初始谱带变宽。推注样品所用时间越短越好,注射器在汽化室中停留时间不宜过长,而最重要的是留针时间应严格控制前后一致。
     (3)分析的重复性取决于进样量的大小,刻度读数的准确度以及插针的位置和操作人员的熟练程度。如:酒样中乙酸乙酯含量就与进样量和技术有关,若进样量大,乙酸乙酯峰和乙醇峰合并为一个大峰,就无法对乙酸乙酯定量;若进样量太小,乙酸乙酯峰分离不出来也无法对其定量。
     3.避免样品之间的影响
     (1)取样之前先用样品溶剂洗微量注射器三次以上(抽满针管的三分之二处,再排出),再用要分析的样品溶液洗针至少三次,然后取样多次上下抽动,这样就基本消除样品之间的相互干扰。
     (2)做每个酒样之前,先升高柱温(以不超过色谱柱最高使用温度为宜),以除去前一样品残留于色谱柱中的溶剂及低分子量的聚合物,否则影响下一样品的定量结果。
     4.汽化室橡胶垫打针后很容易漏气,由此引起基线漂移,导致定量结果不准。要常检查、更换,这也是色谱操作者所应注意的。
     5.配制标样前要先测定试剂纯度,以及对配制标样所用的吸管、容量瓶等应严格校正。
     综上所述,影响色谱定量分析准确度的人为因素很多,每一步骤的误差,都影响着总的定量分析准确度。因此,只有在消除系统误差的情况下,严格、仔细的操作,才能得到既准确又精确的分析结果。
  转载此文章请注明文章来源《华夏酒报》。
要了解更全面酒业新闻,请订阅《华夏酒报》,邮发代号23-189 全国邮局(所)均可订阅。
了解酒业即时快讯,搜索关注《华夏酒报》微信号huaxiajiubao 编辑:张怡 分享到:
网友评论: 更多评论(0)
您的匿称:
验 证 码:
中国酒业新闻网版权与免责声明
根据《中华人民共和国著作权法》及《最高人民法院关于审理涉及计算机网络著作权纠纷案件适用法律若干问题的解释》的规定,本网站声明:
凡本网注明“来源:《华夏酒报》”或“来源:中国酒业新闻网”的所有作品,版权均属于华夏酒报社和中国酒业新闻网,未经本网授权不得转载、摘编或利用其它方式使用上述作品。已经本网授权使用作品的,应在授权范围内使用,并注明来源:《华夏酒报》或中国酒业新闻网。违反上述声明者,本网将追究其相关法律责任。
凡本网注明来源:XXX(非中国酒业新闻网)的作品,均转载自其它媒体,转载目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责。我们力所能及地注明初始来源和原创作者,如果您觉得侵犯了您的权益,请通知我们,我们会立即改正。
如因作品内容、版权和其它问题需要同本网联系的,请在30日内进行。 如果您有任何疑问,请联系我们:wlb@hxjb.cn
华夏酒报介绍 | 联系方式 | 网站导航 | 版权声明 | 友情链接 | 广告服务 | 招聘人才
Copyright ©2005-2015 cnwinenews.com, All Rights Reserved 北京华夏酒报文化传媒有限公司 版权所有
E-mail:wlb@hxjb.cn ICP备案:京ICP备11018637号