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INNOWax毛细柱测定白酒微量成分
华夏酒报·中国酒业新闻网  作者:孙海燕  编辑:张怡  时间:2008-4-2 8:14:48   订阅邮箱快讯

     随着白酒生产技术的发展,白酒检验技术也在同步快速发展,尤其是随着白酒香味成分研究的深入,人们发现各类白酒虽然风味有很大差别,但组成成分却大同小异,都是含有一些醇、醛、酸、酯类等微量成分,关键是各种微量成分的含量和量比关系的变化决定着白酒的风味,因此,利用INNOWax毛细管柱气相色谱的高灵敏度,采用直接进样法,来测定白酒中的色谱骨架成分、协调成分、复杂成分等物质,可简单、快速地获得准确定量数据,科学指导勾兑、调味工作,保持本厂酒的风味特征。
     1.仪器与试剂
     1.1  仪器
     安捷仑6820型气相色谱;配Cerity NDS QA/QC 化学工作站;FID 检测器;北京中兴汇利GH-300C 、GN-300A、GA2000A气体发生器
     色谱柱:交联石英毛细管柱INNOWax,美国惠普公司生产,商品号:
  19091N-213,
  30m×0.32mm×0.5um
     1.2  试剂(见表1)
     1.3  色谱条件
     高纯氢气:
  ≥99.999%,0.3Mpa
     高纯氮气:
  ≥99.99%,0.4Mpa
     空气:干燥无油,0.4Mpa
     柱流量:2mL/min
     辅助气流量:38mL/min
     氢气流量:38mL/min
     分流流量:62mL/min
     空气流量:428mL/min
     分流比:31:1
     进样口:250℃
  检测器:280℃
     柱温:        
  


     进样量:0.6uL
     2.实验方法
     2.1  配制2%内标混合液
     2.1.1  用优级乙醇配制60%的乙醇溶液。
     2.1.2  分别吸取1mL三种内标色谱纯单体于50毫升容量瓶中,用60%乙醇溶液定容至刻度,混匀即得2%三内标混合液。
     2.2  混标液的配制
     2.2.1  分别把表1中除内标外的所有试剂准确配制成2%的单体溶液。
     2.2.2  根据本厂白酒香型的特点,合理设计出混标液各组分及其浓度,根据设计浓度分别准确称取一定量的单体色谱纯于1000mL容量瓶中混匀,并用60%优级乙醇溶液定容,然后计算出各组分的浓度(g/L)。
     2.3  定性与定量
     2.3.1  定性:分别吸取0.6uL各种色谱纯2%单体溶液进行定性,先确定各组分的保留时间,然后分组定性,同时加内标确认定性,分组情况见表2。
     2.3.2定量
     以叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基正丁酸的混合液做内标,直接加入混合标样中,进样分离。叔戊醇用于乙丁醇前的组分分析;乙酸正戊酯用于正丙醇与辛酸乙酯间的组分的分析;内标2-乙基正丁酸用于乙酸后高沸点组分分析。待混标样的峰完全分离后,连续进样多次,采用单点校正求平均校正因子,用于样品的定量分析,从而达到准确定量的目的。
     2.4样品分析
     2.4.1样品制备:准确吸取5毫升酒样加0.1毫升2%三内标混合液,混匀后进样0.6uL。
     2.4.2样品结果的计算:
  3.结果与讨论
     3.1 INNOWax测定方法的验证及所得数据与谱图
     由于Cerity NDS QA/QC 化学工作站只能计算单内标,所以在连续进混合标样多次后,分别建立了三个标准方法,每次用一个内标为内标物。方法建成后,用混合标样作酒样进样分析,各组分的测量绝对误差小,故该方法是可靠的。利用此法所得的混合标样的谱图、保留时间和平均定量校正因子及各组分的绝对误差见表3。
     3.2  混标典型色谱图 (见图1)
     3.3  色谱条件的选择
     3.3.1  本法选择INNOWax毛细管柱,仅用45分钟即可全部分离近40个组分峰,而且主要组分峰未重叠,具有分析时间短、峰形好、基线平稳等优点。
     3.3.2  本法采用直接进样分析,克服了萃取浓集过程中由于萃取率的不同,回收率差等难以准确定量的缺点,达到了方便、快速、准确的要求。
     3.3.3  INNOWax柱的缺点是无法使乙酸乙酯与乙缩醛分离,乳酸在该柱上也分离不出来。
     3.4  准确定量的关键
     3.4.1  选择纯度高的色谱纯作标准物,合理设计混标样的组分及各组分的浓度,使之接近本厂酒的风格,减小歧视效应,提高定量的准确性。
     3.4.2  建立标准方法时,采用多次进混标样,单点校正求平均校正因子,克服了采用单次校正因子定量带来的实验误差,并用混标样作对照实验,验证方法的准确性及可靠性。
     3.4.3  采用质量好的安捷仑进样针,同一人多次进样,确保进样的速度一样,防止泄漏,使标准方法采样过程中各组分的含量重现性好,达到准确定量的目的。
     4.色谱分析数据信息的应用
     4.1  科学指导勾兑、调味工作,为白酒生产提供及时、可靠的指导数据。根据色谱的检测数据,勾酒人员可分析酒中各种成分之间的量比关系是否协调,及时更改各组分间的比例,找到最佳口味,使成品酒的质量稳定。
     4.2  鉴别假冒伪劣酒。由于造假的酒多用酒精勾兑,不可能添加所有的微量成分,只能添加主要的几种,所以只要用色谱进样分析,看骨架成分是否与本厂酒的骨架成分符合,便可很容易判定是不是自家酒。



来源:《华夏酒报》
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