气相色谱指纹法鉴别白酒真伪

2015-3-16 10:28:21 《华夏酒报》 邹江鹏 肖飞 评论(0人参与)


摘 要:通过气相色谱法建立白酒的指纹色谱图,利用指纹色谱图鉴别白酒的真伪。用ZB-624毛细管柱分离样品中的微量组分,用FID检测器进行测试,直接取1μL白酒进样分析。白酒样品1含量在0.001%以上的微量组分总计40个,占总有机成分含量5.55%。该法能分析白酒中有机微量成分及其量比关系规律特征,可为鉴别白酒真伪提供参考依据。
关键字:气相色谱;指纹;鉴别;白酒;真伪

 

邹江鹏 肖飞
(贵州国台酒业有限公司,贵州省分析测试研究院)

     近年来,假冒白酒的事件屡见不鲜,价值高、销量好的高档白酒是假冒产品重点侵犯对象, 五粮液、贵州茅台酒等产品的假酒轻易可见,销量大的中低档白酒也是假冒产品青睐的目标,小糊涂仙、浏阳河(一星至五星)、金六福(一星至五星)和二锅头酒等产品的假冒也时常可见(程劲松,2004)。白酒的主要成分是乙醇和水,以及占有机成分5%左右的微量成分,而这些微量成分物质组成复杂、含量大多较低,跨度范围大,不同品牌白酒因其酿造方法不同,地理位置及环境条件的差异,形成了各自的特征风味,这些特征风味直接影响酒的感官品质,是反映白酒的类型及质量好坏的一个重要指标。假酒占有不少市场,其原因是没有一个科学的方法来定义它,而且识别酒的真假比较困难,气相色谱法是一种文章来源华夏酒报先进新型的分离技术,主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离(李诚炜,2004),其选择性高、分离效能高、分析速度快、灵敏度高、样品用量少等特点成为当今白酒分析的主要手段,在白酒行业应用广泛(任玉兰等,2011)。利用气相色谱法建立白酒的“指纹色谱图”库,可以定量白酒中多种酯、醇、醛、酸的相对含量,通过它们之间的量比关系,可作为鉴别白酒真伪的参考依据。
1 材料与方法
1.1 试验材料
     样品:白酒1、白酒2;
     试剂:乙醇、正丙醇、乙酸乙酯、异丁醇、正丁醇、异戊醇,试剂均为分析纯。
1.2 仪器及条件
     Agilent 7890A气相色谱仪,检测器FID,ZB-62毛细管(60m×0.25 mm×1.4μm),柱温70oC,以2oC/min升至200oC,汽化室温度:210oC,检测器温度250oC,空气、氢气流速比300∶30,载气为氮气,柱流量1.0mL/min,进样方式:自动进样器,不分流,进样量1μL。
1.3 结果与分析
(1)白酒1指纹色谱图测定
     在“1.2”色谱条件下,测得白酒1的指纹色谱图见图1,指纹色谱图信息见表1。
     由图1可以看出,在“1.2”色谱条件下,尽管分析时间较长,白酒1中各微量组分均可得到良好的分离。
     通过面积百分比归一化计算方法,测出白酒1中有机成分含量在0.001%以上的物质共40种,乙醇(T=7.548)含量占白酒中有机组分94.4425%,正丙醇(T=10.496)占3.8602%,乙酸乙酯(T=11.829)占0.5267%,异丁醇(T=13.874)占0.0558%,正丁醇(T=15.109)占0.0546%,异戊醇(T=17.950)占0.1671%。这些物质体现白酒1的香型和风格特征,包含了酯类、醇类、酸类、醛类(包括羰基类物质) 4 大类物质,最低含量的物质峰面积占0.53×10-3%。我国固态发酵白酒的生产基本上是手工操作,影响质量因数很多,每个生产批次所产酒的酒质不一致,为了统一达到固有的各种微量成分和适宜的比例,就须进行勾兑,经勾兑后的成品白酒,具有固定的化学成分组成及固定的量比关系(周围等,2004)。根据白酒所具有的专一性和代表性,可建立其特有的“指纹色谱图”。
(2)样品鉴别测试
     在“1.2”色谱条件下将柱流量调整为2.0mL/min,优化后的气相色谱条件下测得白酒1、白酒2色谱图和各成分的保留时间与其峰面积归一化含量。结果见表2、图2、图3。
      从表2看出,在相同的色谱条件下,上述五种微量组分的峰面积相对含量差异很大。
     结果显示,白酒1共检测出17种物质,其中微量成分正丙醇(保留时间5.802min)峰面积最大,达到4.1585%。白酒2共检测出10种物质,微量成分中异丙醇(保留时间9.309 min)峰面积最大,达到0.4300%。       
     通过白酒1、白酒2上述对比可以看出,在微量组分数量、含量及量比关系特征上,白酒1与白酒2均有明显区别,若以图2作为白酒1“指纹图谱”,可快速断定白酒2与白酒1并非同一产品。
2 结论
     通过面积百分比归一化计算方法,乙醇(T=7.548)含量占白酒中有机组分94.4425%,正丙醇(T=10.496)占3.8602%,乙酸乙酯(T=11.829)占0.5267%,异丁醇(T=13.874)占0.0558%,正丁醇(T=15.109)占0.0546%,异戊醇(T=17.950)占0.1671%。气相色谱法分析白酒1样品含量在0.001%以上的微量组分总计40个,占总有机成分含量5.55%,这些微量组分体现白酒1的香型和风格特征,这些微量组分及其量比关系形成了白酒的“指纹色谱图”,通过白酒的“指纹色谱图”能鉴别某一白酒的真伪。


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