进样时间2s，顶空进样器载气压力120kpa。
1.2 标准试剂的配制
1.2.1 乙酸标样的配制
1.2.1.1 称取乙酸6.00mg，加入100mL容量瓶用无水酒精定容至100mL。
1.2.1.2 取1mL 1加入100mL容量瓶中，用4%酒精定容至100mL。
1.2.1.3 取2 1mL加入100mL容量瓶中，用4%酒精定容至100mL为6ppm乙酸溶液。
1.2.1.4 取2 2mL加入100mL容量瓶中，用4%酒精定容至100mL为12ppm乙酸溶液。
1.2.1.5 取2 5mL加入100mL容量瓶中，用4%酒精定容至100mL为30ppm乙酸溶液。
1.2.1.6 取2 10mL加入100mL容量瓶中，用4%酒精定容至100mL为60ppm乙酸溶液。
1.2.1.7 取2 15mL加入100mL容量瓶中，用4%酒精定容至100mL为90ppm乙酸溶液。
1.2.1.8 取2 20mL加入100mL容量瓶中，用4%酒精定容至100mL为120ppm乙酸溶液。
1.2.1.9 取2 30mL加入100mL容量瓶中，用4%酒精定容至100mL为180ppm乙酸溶液。
1.3 样品预处理
将啤酒样品放于冰箱冷藏24小时，不除气量取5mL于顶空进样瓶，顶空自动进样分析。
1.4 乙酸定性定量方法
1.4.1 乙酸定性
以标准样品保留时间、样品加标来定性。
1.5 乙酸定量
将乙酸标准溶液在上述色谱条件和顶空条件下进样，以峰面积外标法定量，用色谱软件N3000建立色谱方法（标准曲线方程）自动计算结果。
乙酸定量结果表达
X=A1×C/As
式中：
X---样品中乙酸含量mg/L
A1---样品溶液峰面积
AS---乙酸标准溶液峰面积
2 实验结果与讨论
2.1 气相色谱标准方法的建立
将乙酸标样12ppm、30ppm、60ppm、90ppm、120ppm、150ppm
和180ppm分别取5mL于顶空瓶中封口后，在顶空进样器程序进样分析，得到在不同浓度下所对应的色谱峰面积，根据此面积和浓度利用色谱N3000软件多点校正建立外标分析方法，保存备用。
2.2 样品的分析
将样品放置冰箱中冷藏24小时，用量筒量取5mL于顶空进样瓶，在和标准样品一样的顶空进样器程序下自动进样分析。
2.3 样品数据处理
将样品谱图打开，加载建立的标准方法，自动得出乙酸数。
2.3 精密度与重现性实验
取同一标准样品，按外标法进样在同条件下六次重复检测测定结果见表1。
2.4 回收率试验
分别往啤酒里面添加20mg/L，30mg/L，40mg/L乙酸，进行加标回收试验结果见表2。
2.5 不同品牌啤酒，用液相色谱和气相色谱检测乙酸结果对比。
取不同品种同一批样品分别用气相色谱和液相色谱检测，验证气相色谱检测乙酸的准确度，检测结果见表3。
3 结论
3.1 从以上精密度实验中变异系数在5%以下，
|
返回首页
