浅述如何做好标准滴定溶液的标定

    　在白酒生产企业的实际工作中，大多数分析工作者都能够按照标准方法完成标定工作，但由于大家对标定工作的原理不是很清楚，导致对标定结果不敢确认，或者结果的精密度、准确度达不到国标的要求，以致产品的检验结果不准确，严重影响了企业信誉和产品销售。

    　下面，笔者结合在实际工作中的经验，谈谈如何提高标定工作的准确度。

    　一、提高检验人员的理论知识水平

    　人员的素质是第一位的，因为检验人员的素质代表了检验室的整体水平。

    　在日常工作中，经常有人因不懂检验原理，或是不知道在分析过程中应该注意些什么，致使在得出结果后不知如何判定，以及如何出具检验报告。因此，提高检验人员的理论知识水平非常重要。

    　二、根据需要确定适宜的标定方法

    　国家标准明确规定了滴定分析用标准滴定溶液的配置和标定，检验人员可按照国标规定执行。

    　在实际工作当中，检验人员也可以根据实际情况，确定最适宜的标定方法。如测定粗蛋白的含量，需用0.2mol/L的盐酸标准滴定溶液来测定饲料中的粗蛋白含量，但因为饲料的粗蛋白含量是个范围值，所以在标定的时候，可以采用甲基橙做滴定时的指示剂。

    　用甲基橙做指示剂，颜色变化明显，反应终点好掌握，而且操作迅速。但是，当测定豆粕中的蛋白质含量时，则必须采用国标规定的甲基红－溴甲酚绿混合指示剂，并且在第一次达到终点的时候进行煮沸，以保证标定结果的准确、平行。

    　三、标定用的仪器和器具必须经过检定

    　标定工作涉及到分析天平、移液管、滴定管、容量瓶、量筒等计量器具，最好能将这些器具送国家权威部门检定后再使用；没有送检条件的企业，应在使用前自行进行校正。

    　四、必须使用合格的基准试剂和化学试剂

    　配制标准滴定溶液的化学试剂，必须是由正规厂家生产的、分析纯以上的试剂。

    　标定用的基准试剂更应该注意质量。通常，容量分析会用到基准试剂文章来源华夏酒报，如果用纯度不达标的试剂来标定待测溶液，，势必会导致标定的结果不准确。

    　五、准确判断反应终点

    　在滴定的过程中，检验人员需要不断地摇动三角瓶或锥形瓶，使反应充分、完全、均匀，并且保持滴定管在瓶口的中间位置，瓶口围绕滴定管做顺时针旋转，但不能碰到瓶壁，更不能让溶液溅出瓶外。

    　此外，检验人员还应根据不同标准滴定溶液的特性控制好滴定的速度，使滴定的速度稍低于反应速度。但对易分解的反应物，滴定速度不能太慢，因为太慢会消耗过多体积的标准滴定溶液，以致影响标定结果的准确性。

    　六、必须掌握的标准滴定溶液的常规性知识

    　1.配置标准滴定溶液的水，应符合GB6682中三级水的标准。

    　2.通常所说的标准溶液的浓度，是指20℃时的浓度。在标定或使用时，如果温度有差异，应按标准校正。

    　3.标准溶液的浓度是物质的量浓度（mol/L）。

    　4.标定时，平行实验不得少于八次，两人各做四平行，每人四平行的测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%，结果取平均值。

    　5.制备的标准溶液的浓度与规定浓度的相对误差不得大于5%。

    　6.配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时，应在临用前将浓度高的标准溶液用煮沸过并冷却的水稀释，必要时重新标定。

    　7.滴定分析用标准滴定溶液需在常温（15℃—25℃）下，保存时间一般不超过两个月，超过应弃去重配。若无沉淀，可重新标定后使用。

    　8.标定过程必须有记录，标定后的溶液应有标签，并详细标明溶液名称、标定的浓度、标定日期和标定人。
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