酿酒原料中水分的测定(2)

    　四、测定酿酒原料中水分时应注意的问题

    　1.试样的粉碎

    　水分测定应是首先测定的项目。

    　粉碎时，水分可能变化，应在空气流动小的室内，尽可能迅速进行粉碎。通常，粉碎一份试样需20秒—30秒。

    　粒状试样粉碎后，全部用于测定时，粉碎时水分的变化在0.1%以内。如果粉碎量多而只取一部分用于测定，则试样会不均匀。所以，必须将粉碎后的试样全部混匀后采取。

    　水分含量在20%以上的试样，如果直接粉碎，可能使水分损失超过0.1%，而且由于试样易黏在辊子上，会给粉碎带来困难。所以，一般先用整粒试样预干燥后，在二次干燥前再粉碎。

    　试样粉碎的粒度对于分析结果影响较大，试样粒度越大，误差越容易增大。我国统一规定为：粉碎至通过40目筛。

    　粉状试样表面积大，水分变化也快。如不能立即测定，水分在15%以下的试样可在室温下密闭保存，如需长期保存，则应在低温下（5℃以下）保存。水分在16%以上的试样，最好在低温下保存。特别在夏季温度高时，若在室温文章来源华夏酒报下保存，不仅容易损失水分，还会引起试样变质。

    　2.干燥过程

    　干燥减量受很多因素影响，这些因素包括烘箱类型、称量皿类型、试样多少、干燥的温度和时间等。自然对流式的烘箱箱内不同高度的温差较大，试样放置的位置不同会给测定结果带来偏差。鼓风式烘箱风量较大，干燥大量试样时效率高；但质轻的试样有时会飞散。

    　如仅测定水分，不需要鼓风量很大的。最好采用可调节风量的鼓风式烘箱，而且能使风量调小后，上层隔板1/3—1/2面积保持温度变化不超过±1℃。

    　如果选用对流式烘箱，应调节箱顶插温度计的通风孔，使箱内各部位温度变化不超过±2℃。

    　不管用何种类型的烘箱，试样都不能放在烘箱底板上。因为底板直接被电热丝加热，一般温度都超过烘箱所控温度。

　　试样放置的最佳位置是在上层隔板。将温度计插在上隔板中心，距上隔板约3cm，试样则排列于以温度计为中心的隔板1/3—1/2面积上。所用烘箱的大小，则以在这1/3—1/2隔板面积上能排列12个用于测定水分的称量皿为宜。因为如果要把水分测定的误差控制在0.1%以内，为了减少称量皿取出过程中因吸湿而产生的误差，一次测定的称量皿最多为8—12个。

    　水分含量高的试样，干烘过程中会因表面固化结成薄膜，而妨碍水分从试样内部扩散到它的表层。对这样的试样应采用二步干燥法。

　　固化与否因试样的种类、性状不同而有差异，不能笼统地只根据水分多少来判定。如果测定时发现试样已固化或部分固化，则应采用高水分试样的测定方法重新测定。

    　干燥次数的确定，一般要求达到恒量为止。恒量的标准，因试样的种类、性状而异。我国对食品试样，统一规定为连续两次干燥质量差不超过2mg。有的试样虽干燥多次，减量总是在2mg以上，这多半是因为加热引起试样分解所致，可以减量3mg为标准，参照干燥前后的测定值作为恒量。

    　另一种确定干燥时间的方法，是规定一个统一的干燥时间来代替干燥至恒量的方法。为了保证在干燥时间内，试样的水分确已被除去，再继续干燥对测定结果改变很少，必须经过试验，而且操作条件比恒量法要更为严格。时间应自放入试样后，烘箱恢复到规定温度时开始计算。

    　3.干燥器与干燥剂

    　干燥器大小，考虑测定份数，以选择孔板直径为20cm—22cm的为宜。如直径过大，则由于多余的空间大，取出称量皿称量时会因启闭干燥器而增加吸湿的影响。上述大小的干燥器能排列8个小型铝制称量皿。如果同一批测定的称量瓶经常小于这个数，则可选用更小的干燥器。

    　常见的干燥剂有五氧化二磷、高氯酸镁、氧化钙、浓硫酸、氯化钙和硅胶等。五氧化二磷去湿能力较强，但使用不便；高氯酸镁去湿能力非常显著，但价格昂贵；浓硫酸、氯化钙的去湿能力较差，而且硫酸的使用不便。硅胶因使用最方便、表面积大、去湿效果显著、再生简单，故多采用。但硅胶吸湿后，去湿能力会减弱，所以在使用加有钴盐的变色硅胶时，蓝色稍有减退，即要在135℃干燥2h—3h，使其再生。

    　变色硅胶的用量，一般以装入干燥器底后，占底部1/3—1/2容积为宜。使用中要保持干燥剂的清洁，防止试样或其它脏物落入干燥器底部。硅胶一旦吸附油脂等脏物，其吸湿能力会明显降低，应特别注意。

    　4.称量过程

    　称量应尽可能迅速，以防试样在称量过程中重新吸湿而引入误差。

    　称量时，应盖严称量瓶盖子，天平室也应保持干燥。为了消除大气湿度的影响，天平最好能放置在恒温恒湿（25℃，相对湿度40%）的室内，并为直读式分析天平。如不是直读式天平，最好在称量皿移出干燥器前，即已在天平盘上放好大致质量的砝码，称量皿放上天平盘后，很快就可在光幕上读出10mg以下的数值。

    　称量天平与称量皿的温度若有差异，会使天平内的空气产生对流，并使天平臂长度发生改变，从而影响称量结果。一个质量10g的铝制称量瓶的温度若比天平高5℃，则称量结果将低1mg—2mg。因此，必须遵守使称量皿冷却到与天平的温度相同后，再称量的规定。

    　至于冷却时间，则与称量皿的大小和干燥器中一次放入称量皿的多少有关。一次放入8个小型铝制称量皿（质量10g—13g）时，冷却45min，大型铝制称量皿，即使冷却60min，也不会完全变冷，但测定的冷却时间与空称量瓶求恒量冷却时间相同时，误差可以减小。如果称量皿少，一次放入只有2—4个，求恒量和测定时都冷却30min左右即可。
　　转载此文章请注明文章来源《华夏酒报》。
要了解更全面酒业新闻，请订阅《华夏酒报》，邮发代号23-189 全国邮局（所）均可订阅。