ICS3000型离子色谱测定黑加仑酒中的游离氨基酸(2)

　　（4）方法

　　①待测样品的配制

　　抽取10mL黑加仑酒稀释定容于200mL容量瓶中，分别抽取0.2mL、0.5mL、0.7mL、1mL、1.5mL分别定容于50mL容量瓶（用超纯水），配制成20ppm、50ppm、70ppm、100ppm、150ppm样品。

　　②标准样的配制

　　将氨基酸标准液分别配成1μm/mL、2 μm/mL、5μm/mL、10μm/mL 、20μm/
mL，分别用超纯水定容1#、2#、3#、4#、5#于50mL容量瓶中。

　　③标准曲线绘制

　　参比样为超纯水，分析上述不同浓度的标准样， 绘制标准曲线图。

　　④测定方法

　　用ICS3000型多功能离子色谱仪、ED3000电化学检测器、分析柱（aminopacPA10）+保护柱对黑加仑酒样进行分析。

　　离子色谱条件：柱温 30℃  流速0.3mL/min，最小压力100pis，最大压力3000pis。

　　样品前处理：将待测样品注入进样阀前要经过水溶性过滤柱过滤后（处理）方可注入进样阀。

　　5.结果与讨论

　　（1）游离氨基酸的含量

　　（2）回收率的数量

　　往处理过的黑加仑测定样品中，加1μ m/mL、2 μml/mL、5 μm/mL、度的标准，进行回收率测定，每次重复4次取平均值，计算游离氨基酸平均回收率为98%-108%其相对标准偏差为2.6%—3%。

　　

　　
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