分流对白酒风味物质定量的影响(2)
2009-12-18 8:56:05 《华夏酒报》 吴兆征 左国营 范志勇
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(3)分流比:40:1时谱图见图3、表3。


(4)分流比:50:1时谱图见图4、表4。


(5)分流比:100:1时谱图见图5、表5。


另外,我们还做了分流比为80、150、200、250、300、400和500的进样分析,结果发现,与分流比为50时的基本相同。
数据分析:本实验是采用选择性离子扫描,应用乙酸正丁酯为内标做的白酒微量成分的常规定量,以古贝春集团有限公司生产的浓香型白酒中的四大酯为例来做的结果分析,比较具有代表性。使用的方法是内标法定量。
所谓的内标法,是指利用人为加入一种或几种所要检测的物质,同在理化和色谱性能方面较相似的物质作为对照物,进行定量检测。
选择内标物的要求:(1)样品中不存在;(2)化学性质与样品相似;(3)与样品有相近的浓度范围;(4)不会与样品发生反应;(5)内标物峰要靠近被检测物质的峰;(6)可得到分离较好的、干净利落的峰;(7)色谱性质稳定;(8)与样品基质相溶;(9)要有内标纯样,且容易得到。
我们从理论上对所研究的样品进行分析后可知:在样品进样量一定的前提下,只改变其在进样后的分流比,会使样品中所有物质的峰面积和高度相应减小,但是,它们之间的比例却不会发生变化。所以说,只用一个分流比做的标准校正曲线,来检测任意分流比下的样品,都会得到正确的数据,不会发生减少或增多的现象,应该是稳定、准确的。
但是,我们从以上几组谱图和数据对比中不难发现:使用在分流比为30:1时所做的校正曲线,对在不同分流比条件下的样品进行分析,得到的结果却并非一成不变。它在分流比30和40之间发生了明显的变化,与所测得的数据也几乎相差一倍,而在接下来的增大分流比的试验中我们发现,其数据基本保持不变。
4.结论
在做这种物质定量的过程中,只要稍微改变任何一个条件,都需要重新做一次校正,以便保持检测的准确,所以,在色谱的实际操作过程中,会发生一些和理论不相符的或有差别的现象。
因此,从事检测工作的各位同行们,在工作中一定要严谨、仔细地对待你所出具的每一份试验检测报告
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编辑:张怡
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